какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов

2.Густые экстракты. Способы получения вытяжек, очистка, стандартизация, хранение. Технология густого экстракта полыни.

Густые экстракты-концентрированные извлечения, представляющие собой густую малоподвижную массу, содержание влаги в которых находится а пределах от 15-25%.

Густые экстракты получают путем отгонки экстрагента и (при необходимости) последующей сушки сгущенного экстракта. Большинство густых экстрактов служат полупродуктами для получения различных лекарственных форм и комбинированных препарабов. Экстракты следует расфасовывать в герметично закрывающуюся тару, т.к. многие из них гигроскопичны.

Экстрагирование осуществляется следующими методами

-ступенчатая (дробная) мацерация с периодическим перемешиванием

-противоточная периодическая экстракция в батарее перколяторов (получение концентрированной вытяжки)

-циркуляционная экстракция с отгонкой легколетучего экстрагента (на установке Сокслет)

-противоточная непрерывная экстракция

Для получения стабильных при хранении экстрактов и исключения их побочных эффектов из готовой продукции часто удаляют балластные вещества.

Густые экстракты готовят в соотношении 1:0.25.т.е. из 1 части сырья по массе получаю 0.25 массовой части густого экстракта. Если сырье экстрагируют методом перколяции, берут 8-ми кратное количество извлекателя по отношению к сырью, т.е. на 1 массовую часть сырья-8 объемных частей экстрагента.

В технологии густых экстрактов используют методы очистки

-отстаивание вытяжки при температуре не выше 10°С

-замену растворителя (спирт на воду)

Полученные осадки отфильтровывают. Кроме осаждения балластных веществ, могут применятся методы адсорбции и экстракции ж-ж.

В технологии нет сушки в отличии от производства сухих экстрактов

Технология получения густого экстракта полыни

какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Смотреть фото какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Смотреть картинку какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Картинка про какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Фото какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов

1 Подготовка лекарственного сырья

2 Подготовка экстрагента

3 Экстрагирование растительного сырья

4 Очистка извлечения

5 Упаривание извлечения

6. Добавление разбавителя

Полученную методом перколяции вытяжку упаривают в вакуум-выпарном аппарате до 1/5 первоначального объема, к кубовому остатку добавляют равный объем 96% спирта. Смесь отстаивают в течении часа в холодильнике и фильтруют, фильтрат упаривают до густой консистенции в вакуум-выпарном аппарате

какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Смотреть фото какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Смотреть картинку какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Картинка про какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Фото какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов

3.Методы разделения алкалоидов

В растениях содержится смесь алкалоидов в разных количествах. Содержание смеси алкалоидов от 1-2% до десятых или сотых долей процента сухой массы растения. Поэтому сначала отделяют смесь алкалоидов общими методами, освобождая ее от балластных и сопутствующих веществ, затем разделяют алкалоиды. Разделение алкалоидов основано на использовании специфических физико-химических свойств отдельных алкалоидов (растворимости, температуры кипения, основности, полярности, образования химических производных)

1.Вакуум-перегонка (разделение алкалоидов на основании разных температур кипения)

2.Дробная кристаллизация (разделение на основании разной растворимости)

3.Экстракция жидкости жидкостью (избирательная экстракция отдельных компонентов смеси, т.е. разделение на основе селективной растворимости соединений в различных растворителях).

4.Дробный перевод алкалоидов из солей в основания (разделение на основе различной основности соединений при сочетании с их избирательной экстракцией из водного раствора органическими растворителями(хлороформ, 1,2-дихлорэтан)).

5.Сорбция алкалоидов на тонкодисперсных молекулярных сорбентах и избирательное их элюирование (десорбция) с использованием элюоотропного ряда растворителей(разделение алкалоидов на основе их различной полярности)

6.Получение производных алкалоидов, отличающихся свойствами от исходных, например наличие фенольного гидроксила позволяет получить феноляты, кетонной группы-гидразоны и семикарбанозы.

7.Противоточное распределение (разделение на основе различных коэф распределения алкалоидов с системе несмешивающихся растворителей, т.е. отделение алкалоидов путем многократной экстракции ж-ж, при этом часто используют буферные растворы с разными значениями рН)

-разделение на основе вакуум-разгонки и различной растворимости соединений

Разделение за сет разгонки в вакууме (остаточное давление 1-2 мм рт.ст). например разделение гигрина и кускгигрина. При остаточном давлении у них разные температуры кипения тем самым можно разделить фракционной вакуум-разгонкой. Иногда этот метод используют для выделения одного соединения из смеси.

-избирательная экстракция ж-ж

Соли отдельных алкалоидов могут растворятся в органических растворителях, что позволяет осуществлять их избирательную экстракцию (ж-ж) из водных растворов. Один вид алкалоида будет оставаться в водном растворе, а другой растворятся в хлороформе.

-разделение алкалоидов по основности.

разделение алкалоидов по основности осуществляют дробным подщелачиванием водного раствора солей алкалоидов щелочами или раствором аммиака. При этом в основания переходят сначала слабоосновные алкалоиды, затем соединения средней основности, а далее сильные основания. Таким образом, постепенно повышая значения рН и проводя избирательную экстракцию водного раствора органическим растворителем, можно разделить алкалоиды.

Аналогично происходит разделение оснований алкалоидов, находящихся в органических жидкостях. Слабые основания не образуют солей со слабыми кислотами и остаются в органических растворителях, а сильные основания в виде ацетатов переходят в водный раствор.

Иногда для создания определенного значения рН используют водные буферные растворы с добавлением хлороформа. Один алкалоид остается в водном растворе, а другой в хлороформе.

Разделение алкалоидов методом колоночной распределительной хроматографии

Этот метод разделения алкалоидов основан на первоначальной молекулярной адсорбции алкалоидов на тонкодисперсных адсорбентах с последующей избирательной десорбцией (элюированием) отдельных соединений растворителями, различающимися полярностью. Таким образом, различная полярность алкалоидов позволяет использовать метод избирательного элюирования при их разделении.

Колоночная распределительная хроматография — физико-химический метод разделения смесей веществ, находящихся в растворе, путём пропускания этого раствора через колонку, заполненную минеральными или органическими твердыми веществами с развитой поверхностью контакта. Твердое вещество называют адсорбентом, а сорбируемое из раствора вещество — адсорбатом. Процесс поглощения веществ из раствора поверхностью тонкодисперсных твёрдых адсорбентов — адсорбция, процесс возвращения вещества в жидкую фазу (вымывание, элюирование) — десорбция. Колоночная хроматография позволяет выделить из смеси компонентов, находящихся в растворе, индивидуальные вещества в неизменённом виде.

Источник

Производство экстрактов из растительного сырья

какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Смотреть фото какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Смотреть картинку какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Картинка про какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Фото какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов

Наше производство начинается с подготовки семян и посадки семян в закрытый грунт, далее после того как растение взошло и достигло размера для пересадки, растение высаживается в открытый грунт.

какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Смотреть фото какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Смотреть картинку какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Картинка про какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Фото какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов

Так как в основном лекарственные травы являются многолетними травянистыми растениями, то полноценно собирать их начинают только со второго года, а некоторые растения и с третьего и четвертого года.

какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Смотреть фото какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Смотреть картинку какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Картинка про какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Фото какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Смотреть фото какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Смотреть картинку какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Картинка про какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Фото какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Смотреть фото какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Смотреть картинку какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Картинка про какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Фото какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Смотреть фото какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Смотреть картинку какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Картинка про какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Фото какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов

Кроме искусственно выращенных трав, наши заготовители собирают и травы из дикоростущих мест. Поле золототарника это многолетней травянистое растение из семейства астровые, которые хорошо применяется в народной и традиционной медицине.

какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Смотреть фото какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Смотреть картинку какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Картинка про какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Фото какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов

После заготовки растений, в сыром виде оно поступает на первую производственную стадию сушки.

какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Смотреть фото какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Смотреть картинку какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Картинка про какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Фото какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Смотреть фото какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Смотреть картинку какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Картинка про какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Фото какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Смотреть фото какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Смотреть картинку какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Картинка про какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Фото какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов

Производственные стадии экстракции.

какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Смотреть фото какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Смотреть картинку какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Картинка про какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Фото какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов

Траву сушат до влажности не ниже 12-15%, с целью снижение большого количество пылеобразования и отходов при измельчении сырья.

Вторая стадия производственного процесса производства экстрактов из трав, или сухих экстрактов, является стадия измельчения:

какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Смотреть фото какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Смотреть картинку какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Картинка про какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Фото какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов

Третья стадия это сам технологический процесс получения сухих СО2 экстрактов. Для этого, в зависимости от вида сырья (траву, корни, кору, цветы, ягоды, плоды) загружают непосредственно в сам экстрактор и начинается процесс.

В нашем производстве мы используем две технологии получения:

Таблица растворимости действующих веществ.

какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Смотреть фото какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Смотреть картинку какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Картинка про какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Фото какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов

Вакуумная экстракция.

При производстве растительных экстрактов данным методом и, в зависимости от перерабатываемого сырья мы используем водный и спиртоводный растворитель, что позволяет экстрагировать широкий спектр полезных веществ, а также действующих веществ. Технологический процесс идет при температуре 30-50 град.ц, благодаря чему все полезные вещества остаются в экстракте.

Благодаря технологии получаются водорастворимые экстракты, которые используются для растворения в воде, спирте, чае, кофе, соке, сиропе с сохранением комплекса биологически активных веществ растений (БАВ). Поэтому сухие водорастворимые экстракты являются оптимальным сырьем в производстве БАД, медицинской, косметической, пищевой, ликероводочной, безалкогольной, кондитерской, мясомолочной, ветеринарной промышленности.

Достоинствами сухих водорастворимых экстрактов являются:

Преимуществом переработки таким методом является сохранение всего комплекса биологически активных веществ растений. Натуральные БАВ являются хорошей альтернативой замены синтетических лекарственных препаратов, так как они природно лучше подходят к организму человека, лучше усваиваются и запускают процессы саморегуляции организма. Ценность и эффективность, свойств лекарственных растений значительно выше чем синтетические вещества.

Стадия настаивание, циркуляционного экстрагирования и очистки от остатков растительного сырья.

На этой стадии происходит загрузка растительного сырья, наполнение раствором растворителя и циркуляция в течении заданного режимом времени при необходимой температуре 30-50 град.ц, после чего происходит удаления отходов растительного сырья и начинается следующая стадия вакуумного выпаривания.

какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Смотреть фото какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Смотреть картинку какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Картинка про какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Фото какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов

Стадия выпаривания.

Здесь при заданной температуре и давлении 80 мм.рт.ст, в течении 2-3 часов происходит испарения остатков растворителя, через теплообменное оборудование в буферную емкость растворителя. После чего густая масса экстракта фильтруется, далее извлекается и передается на процесс сушки в сушильных шкафах.

Стадия тонкой фильтрации с сушки в сушильных шкафах.

После того как жидкий экстракт прошел стадию фильтрации, он извлекается и поступает на стадию сушки, где также при температуре не выше 40 град.ц происходит досушивание остаточной влаги их экстракта, с последующей упаковкой.

В течении технологического процесса соблюдается оптимальный заданный режим температуры и давления, с целью максимально извлечь и сохранить полезные биологически активные вещества. На глубину извлечения и скорость экстракции влияют большое количество факторов, начиная от места произрастания исходного сырья, его сушки и степени измельчения, заканчивая температурным режимом, давления и скоростью циркуляции.

СО2 экстракция

Мы располагаем современной технологией экстракции по производству масляных и жирорастворимых экстрактов для производства БАД и медицинской, масложировой, косметической, масломолочной, фармацевтической, парфюмерной, плодоконсервной, домашней косметической, ветеринарной промышленности.

Преимуществом является, то что она способна извлекать терпеновые соединения и их производные, это алколоиды, фитостерины, фосфолепиды, каратиноиды и др., которые не извлекаются водными и спиртовыми растворами при помощи вакуумной экстракции. По технологии сверхкритической и докритической экстракции происходит извлечения жирорастворимых соединении БАВ, таких как витамин Е из календулы, крапивы, зверобоя, змееголовника. Например содержание тимола в экстракте чабреца имеет высокое содержание, это получилось достигнуть только при помощи экстракции, что позволяет делать производство природного тимола экономически выгодным.

Также особым приемуществом экстракции является, то что срок годности производимого экстракта может достигать более 10 лет, без присутвии света и кислорода воздуха, это связано с отсутствием воды в получаемом экстракте.

Использование углекислого газа в качестве растворителя, имеет приемущества:

Температурный режим технологического процесса протекает при комнатной температуре. Давление сверхкритики 150 кгс/см2, Давление докритики 40 кгс/см2.

Основные технологические стадии.

какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Смотреть фото какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Смотреть картинку какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Картинка про какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Фото какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов

Ассортиментный ряд экстрактов в настоящее время составляет более 200 видов, от традиционных — душица, иван чай, родиола розовая и др., до экстрактов из Китая, экстрактов из Тайланда, экстрактов из Индии,— фукус, арбуз, ламинария, гинкго билоба, диоскорея, Хлорелла, женьшень, якорцы, Тонгат Али, шкурки апельсина и так далее.

Производство экстрактов осуществляется в соответствии с ТУ

Продукция сертифицирована имеет все необходимые сертификаты и декларации соответствия.

Источник

Экстракты (ОФС.1.4.1.0021.15). Технология и испытания

» data-shape=»round» data-use-links data-color-scheme=»normal» data-direction=»horizontal» data-services=»messenger,vkontakte,facebook,odnoklassniki,telegram,twitter,viber,whatsapp,moimir,lj,blogger»>

Экстракты (ОФС.1.4.1.0021.15)

ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Экстракты ОФС.1.4.1.0021.15

Взамен ст. ГФ ХI

Экстракты представляют собой концентрированные извлечения из лекарственного растительного сырья, реже из сырья животного происхождения.

По консистенции различают:

Экстракты сухие порошкообразные массы, обладающие свойством сыпучести, с содержанием влаги не более 5 %.

Экстракты густые вязкие массы с содержанием влаги не более 25 %.

Экстракты жидкие – густые, подвижные, иногда маслянистые жидкости.

Экстракты-концентраты экстракты различной консистенции, стандартизованные по отношению к лекарственному растительному сырью в определенных соотношениях, например 1 : 1 или 1 : 2. Эти экстракты используются преимущественно для получения настоев и отваров, заменяя в указанных соотношениях лекарственное растительное сырье.

Для удобства применения разрешено получение растворов густых экстрактов в соотношении 1 : 2 к исходному экстракту. В качестве растворителя используют смесь, состоящую из 6 частей воды очищенной,
3 частей глицерина и 1 части спирта этилового. Срок хранения такого раствора не должен превышать 15 сут.

По используемому экстрагенту различают:

По способу применения различают экстракты:

Экстракты густые и сухие используются в качестве субстанции для производства/изготовления различных лекарственных препаратов, экстракты жидкие могут использоваться для производства/изготовления лекарственных препаратов и непосредственно в качестве лекарственного препарата.

ОСОБЕННОСТИ ТЕХНОЛОГИИ

Для получения экстрактов используют лекарственное растительное сырье, качество которого удовлетворяет требованиям фармакопейных статей или нормативной документации, и соответствующие экстрагенты.

В качестве одного из критериев оценки эффективности процесса экстракции может быть использован такой показатель, как «Экстрактивные вещества», определение которого в лекарственном растительном сырье осуществляется в соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания экстрактивных веществ в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Экстракты могут быть получены методами перколяции, реперколяции, мацерации, циркуляционной экстракции и другими подходящими валидированными методами.

Жидкие экстракты после завершения процесса экстрагирования следует обязательно выдерживать при температуре 8 10 °С в течение не менее 2 сут для осаждения балластных веществ, которые отделяют фильтрованием, и получения прозрачной жидкости.

В процессе хранения жидких экстрактов допускается образование незначительного осадка балластных веществ при условии отсутствия в нем биологически активных веществ.

При получении сухих и густых экстрактов их освобождают от балластных веществ добавлением к полученной вытяжке спирта этилового, адсорбентов, кипячением вытяжки и другими общепринятыми способами с последующим фильтрованием.

Очищенные извлечения сгущают выпариванием под вакуумом до требуемой консистенции (густые экстракты).

Сухие экстракты получают высушиванием густых экстрактов или непосредственно из очищенной вытяжки с использованием методов, обеспечивающих максимальное сохранение действующих веществ: распыление, лиофилизация, сублимация и др.

При получении экстрактов-концентратов их разбавляют до требуемого содержания действующих веществ, используя декстрин и другие вспомогательные вещества.

Гигроскопичность сухих экстрактов уменьшают добавлением к ним лактозы, аэросила и других вспомогательных веществ.

ИСПЫТАНИЯ

Описание. Указывают цвет и запах экстракта, при его наличии. При необходимости для жидких экстрактов отмечают наличие опалесценции, возможность образования осадка при хранении и др.

Потеря в массе при высушивании. Для экстрактов сухих и густых определяют потерю в массе при высушивании в соответствии с требованиями ОФС «Потеря в массе при высушивании».

Спирт этиловый. Для спиртсодержащих экстрактов проводят определение спирта этилового в соответствии с требованиями ОФС «Определение спирта этилового в жидких фармацевтических препаратах».

Насыпной объем и гранулометрический состав. Сухие экстракты контролируют по показателю «Насыпной объем» в соответствии с требованиями ОФС «Степень сыпучести порошков», а также, если предусмотрено фармакопейной статьей или нормативной документацией, по показателю «Гранулометрический состав» в соответствии с требованиями ОФС «Ситовой анализ». Нормы приводят в соответствующих фармакопейных статьях или нормативной документации.

Тяжелые металлы. Все экстракты должны выдерживать требования по содержанию тяжелых металлов – не более 0,01 %, если иное не предусмотрено фармакопейной статьей или нормативной документацией. Определение проводят в соответствии с требованиями ОФС «Тяжелые металлы».

Сухой остаток. Для жидких экстрактов проводят определение сухого остатка по следующей методике: 5,0 мл жидкого экстракта помещают во взвешенный бюкс, выпаривают на водяной бане и сушат 3 ч при
(102,5 ± 2,5) °С, затем охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают. Содержание сухого остатка должно соответствовать требованиям, приведенным в фармакопейной статье или нормативной документации.

Кислотное число, перекисное число, йодное число, число омыления. Если предусмотрено фармакопейной статьей или нормативной документацией, для масляных экстрактов определяют кислотное число, перекисное число, йодное число, число омыления в соответствии с требованиями соответствующих ОФС.

Плотность. Для масляных экстрактов определяют плотность в соответствии с требованиями ОФС «Плотность».

Растворимость. Если предусмотрено фармакопейной статьей или нормативной документацией, для масляных экстрактов определяют растворимость в соответствии с требованиями ОФС «Растворимость».

Показатель преломления. Если предусмотрено фармакопейной статьей или нормативной документацией, для масляных экстрактов определяют показатель преломления в соответствии с требованиями ОФС «Рефрактометрия».

Остаточные органические растворители. В случае использования при производстве экстрактов органических растворителей контролируют их остаточное содержание в соответствии с требованиями ОФС «Остаточные органические растворители».

Масса (объем) содержимого упаковки. По массе (объему) содержимого упаковки экстракты должны соответствовать требованиям ОФС «Масса (объем) содержимого упаковки».

В соответствии с требованиями ОФС «Лекарственные формы». В упаковке, обеспечивающей защиту от света, если иное не предусмотрено фармакопейной статьей или нормативной документацией.

В соответствии с требованиями ОФС «Лекарственные формы». Для жидких экстрактов в случае возможности образования (при хранении) осадка, на этикетке указывают «Возможно образование осадка», «Перед употреблением взбалтывать».

В соответствии с требованиями ОФС «Хранение лекарственных средств». В защищенном от света месте при температуре от 15 до 25 о С, если нет других указаний в фармакопейной статье или нормативной документации.

Источник

Очистка водных и спиртовых вытяжек от балластных веществ. Выпаривание и сушка экстрактов.

ОЧИСТКА ВОДНЫХ ВЫТЯЖЕК

При экстрагировании водой или слабыми водно-спиртовыми растворами (20-40%), кроме действующих веществ, извлекаются такие балластные вещества как слизи, пектиновые и белковые вещества, полисахариды, которые до упаривания должны быть обязательно удалены. Эти примеси при хранении экстрактов могут придавать нехарактерный запах и оказывать нежелательное воздействие на БАВ.

1. Отстаивание при 8-10°С в течение 2-3 суток с последующей фильтрацией или центрифугированием,

3. Адсорбция. Для интенсификации процесса отстаивания используют осветлители, такие как суспензия талька (2%), каолина (5%), бентонита, порошок целлюлозы. Они адсорбируют на своей поверхности взвешенные частицы, пигменты, смолы. Укрупненные частички быстро оседают на дно. Применяется также активированный уголь (но реже). Он адсорбирует алкалоиды, гликозиды, пигменты.

4. Дегидратация. Слизи, пектиновые вещества, белки и другие ВМС можно осадить из раствора с помощью спирта (спиртоочистка). Спирт добавляют:

· непосредственно к первичной вытяжке 2-3-кратный объем спирта (в зависимости от количества вытяжки, концентрации балластных веществ и их свойств);

· вытяжку упаривают до 1/2 объема по отношению к массе исходного сырья, добавляют 2-кратный объем спирта по отношению к экстракту, отстаивают 5-6 дней при температуре 10 °С. фильтруют и упаривают.

6. Осаждение солями тяжелых металлов. Для удаления ВМС из вытяжек применяют растворы тяжелых металлов (ацетат свинца, гидроксид меди), образующие с белками нерастворимые соединения.

7. Диализ и электродиализ. Для отделения БАВ от балластных ВМС используют разницу их размеров. Белки и другие ВМС не проникают через поры полупроницаемой мембраны, на чем основан метод диализа и электродиализа.

8. Ферментация. Для удаления полисахаридов к вытяжке добавляют ферменты, катализирующие процесс гидролиза по ацетальным связям до моно- и олигосахаридов, содержание которых допустимо в экстрактах.

ОЧИСТКА СПИРТОВЫХ ВЯТЫЖЕК

Очистка: замена одного экстрагента другим.

Для этого вначале при обычном давлении отгоняют спирт, затем к остатку добавляют равный объем горячей воды, либо водные суспензии талька (2%) или другой осветлитель.

Тщательно перемешивают и после отстаивания, фильтрации либо центрифугирования отгоняют растворитель. Отгонку ведут при пониженной температуре в вакууме.

Вода добавляется для снижения концентрации спирта с целью уменьшения растворимости смол, жиров и др.

Тальк, каолин, бентонит хорошо адсорбируют выделившиеся из раствора капельки смол, утяжеляют их и этим способствуют более быстрому осветлению раствора. От взвешенных частиц освобождаются фильтрацией и центрифугированием на отстойных или фильтрующих центрифугах.

ВЫПАРИВАНИЕ ВЫТЯЖЕК. ПОБОЧНЫЕ ЯВЛЕНИЯ, НАБЛЮДАЕМЫЕ ПРИ ВЫПАРКЕ.

Выпариванием называется процесс концентрирования жидких растворов нелетучих веществ путем частичного удаления растворителя при кипении жидкости.

Процесс выпаривания в галеново- фармацевтическом производстве широко применятся при получении жидких и густых экстрактов и является промежуточной операцией при производстве сухих экстрактов.

В процессе выпаривания парообразование происходит в объеме выпариваемой жидкости за счет подвода тепловой энергии.

Тепло для выпаривания можно подводить любыми теплоносителями применяемыми при нагревании. Однако в подавляющем большинстве случаев в качестве греющего агента при выпаривании используют водяной пар, который называется греющим, или первичным.

Пар, образующийся при выпаривании кипящего раствора, называется вторичным.

Процесс выпаривания в производстве фитопрепаратов- важная ТС.

От условий ее проведения в значительной степени зависит качество и выход готовой продукции.

Выпаривание проводят с целью удаления экстрагента и получения концентрированных вытяжек (при производстве густых и сухих экстрактов).

При выпаривании расходуется большое количество тепла и эта стадия весьма энергоемкая.

Теплоносителем обычно служит водяной пар. Для выпаривания вытяжек с термолабильными веществами используют нагретую воду.

Для создания выпарных установок применяют углеродистые и легированные стали, включающие никель и другие металлы.

Для концентрирования извлечений в производстве фитопрепаратов используют вакуум-выпарные установки.

Преимущества вакуум-выпарных установок.

· при выпаривании в вакууме возможно проведение процесса при более низких температурах, что важно в случае концентрирования растворов термолабильных веществ, какими являются природные соединения лекарственных растений;

· при разрежении увеличивается полезная разность температур (движущая сила процесса выпаривания) между греющим агентом и раствором, что позволяет интенсифицировать процесс, уменьшить поверхность нагрева аппарата (при прочих равных условиях);

· достигается наибольший коэффициент теплопередачи, гак как кипение в условиях вакуума протекает интенсивнее, легче удаляются газы, мешающие теплопередаче.

· Интенсивность процесса выпаривания определяется числовыми значениями коэффициента теплопередачи и полезной разности температур. Чем они больше, тем интенсивнее протекает выпарка.

Этот вывод вытекает из основного уравнения теплопередачи:

какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Смотреть фото какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Смотреть картинку какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Картинка про какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Фото какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов

Q-количество теплоты, Дж;

△tср – полезная разность температур между теплоносителями и вытяжкой; определяющая среднюю движущую силу процесса теплопередачи (температурный напор);

какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Смотреть фото какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Смотреть картинку какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Картинка про какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов. Фото какие методы очистки используют при получении густых и сухих экстрактов

Побочные явления при выпаривании:

1. Инкрустация – образование накипи на стенках выпарителя, при этом понижается скорость процесса кипения.

2. Температурная депрессия – изменение T кипения, связанное с изменением соотношения экстрагента и продукта. Чем меньше становится кол-во экстрагента при выпаривании, тем сильнее нужно нагревать вытяжку. Для ликвидации этого явления используется вакуум.

3. Пенообразование – происходит потеря продукта

4. Брызгоунос – происходить потеря продукта

5. Гидростатический эффект – преодоление гидростатического давления для нагревания.

Борьба с побочными явлениями:

· Использование тонкопленочных выпарительных установок

· Выпаривание тонким слоем под вакуумом при перемешивании

СУШКА ЭКСТРАКТОВ

Контактная сушка – в технологической схеме есть стадия сгущения экстракта

Конвективная сушка – без стадии сгущения

вакуум-вальцовые сушилки.

— корпуса с рубашкой для обогрева стенок сушилки;

— внутри корпуса смонтировано два полых

— валка, вращающихся навстречу друг другу;

Внутрь валков через полый вал подают пар, а с другой стороны отводят конденсат.

В процессе вращения валков густой экстракт наносят на их поверхность тонким слоем, в результате обогрева валка из него за половину оборота испаряется влага.

Сухой экстракт удаляют с поверхности валка с помощью скребка.

Испарительная способность в вакуум – вальцовых сушилках достигает 70 кг испаряемой жидкости в час с 1 м 2 поверхности нагрева валков.

— процесс сушки протекает быстро при низкой температуре;

— сухой экстракт выводится из сферы нагрева благодаря скребкам;

— необходимость их герметизации;

— относительно малая производительность.

Распылительные сушилки.

Используют для получения сухих экстрактов из водных вытяжек.

Извлечение распыляют на мелкие капли, образующие туманное облако

Быстрота процесса сушки обусловлена не только большой поверхностью распыленной жидкости, но и повышенной температурой нагретого воздуха.

Жидкая вытяжка из сборника с помощью вращающегося со скоростью 5-10 тыс.об/мин диска или механической форсунки распыляется в виде мельчайших капель диаметром 10-50 мкм в сушильной камере.

Мельчайшие капли жидкости, обдуваемые со всех сторон горячим воздухом, в течение 0,01-0,04 секунды теряют влагу и осаждаются в виде порошкообразных частиц на дне камеры.

При этом значительного разогрева материала не происходит благодаря большой поверхности испарения, т.е. все тепло воздуха уходит на изменение агрегатного состояния влаги из капелек вытяжки. Температура высушиваемого материала не превышает 50-60 °С. Сухой порошок удаляется из камеры с помощью специальных устройств, подается на шнек и собирается в сборник.

При обычных условиях выпарки и сушки такую температуру применять нельзя, так как может произойти разложение действующих веществ.

В распылительных сушилках высушиваемые капли быстро реагируют на тепловое воздействие энергичным парообразованием, автоматически обеспечивающим снижение температуры.

Отработанный воздух со значительным количеством (около 20%) высушенного материала в виде пыли поступает в систему рукавных фильтров, очищается и удаляется. Тканевые рукавные фильтры периодически стряхивают порошок на шнек.

Полученный материал не требует дальнейшего измельчения и обладает хорошей растворимостью. Поскольку процесс сушки осуществляется в течение долей секунды и перегрева материала не происходит, то его рекомендуют для сушки термолабильных БАВ.

В последние годы разработаны более совершенные конструкции распылительных сушилок, отличающиеся коническим дном сушильной камеры, где собирается высушенный материал.

Дисковые распылительные форсунки диаметром 100-400 мм имеют специальный рельеф и вращаются со скоростью до 40 тыс. об/мин. Это способствует образованию микрокапель, которые высушиваются еще быстрее.

Для диспергирования жидкости используют также форсунки, работу которых обеспечивает сжатый воздух. Использование таких форсунок упрощает распыление материала, но требует отсутствия в вытяжке каких-либо механических примесей.

Подача теплоносителя (воздуха или азота) может осуществляться также и сверху над распылительным устройством по типу прямотока. Такой метод менее интенсивен по сравнению с типом противотока, но способствует более мягкому режиму сушки.

В настоящее время широко применяют распылительные сушилки типа РСЛ «Ангидро».

Испарительная способность в вакуум – вальцовых сушилках достигает 70 кг испаряемой жидкости в час с 1 м 2 поверхности нагрева валков.

— процесс сушки протекает быстро при низкой температуре;

— сухой экстракт выводится из сферы нагрева благодаря скребкам;

— необходимость их герметизации;

— относительно малая производительность.

Дата добавления: 2019-07-15 ; просмотров: 709 ; Мы поможем в написании вашей работы!

Источник

Добавить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *