Испытания рфа что это
Рентгенофлуоресцентный анализ
Рентгенофлуоресцентный анализ (РФА) — один из современных спектроскопических методов исследования вещества с целью получения его элементного состава, то есть его элементного анализа. С помощью него могут анализироваться различные элементы от бериллия (Be) до урана (U). Метод РФА основан на сборе и последующем анализе спектра, полученного путём воздействия на исследуемый материал рентгеновским излучением. При облучении атом переходит в возбуждённое состояние, сопровождающееся переходом электронов на более высокие квантовые уровни. В возбуждённом состоянии атом пребывает крайне малое время, порядка одной микросекунды, после чего возвращается в спокойное положение (основное состояние). При этом электроны с внешних оболочек либо заполняют образовавшиеся вакантные места, а излишек энергии испускается в виде фотона, либо энергия передается другому электрону из внешних оболочек (оже-электрон). При этом каждый атом испускает фотоэлектрон с энергией строго определённого значения, например железо при облучении рентгеновскими лучами испускает фотоны Кα = 6,4 кэВ. Далее соответственно по энергии и количеству квантов судят о строении вещества.
В качестве источника излучения могут использоваться как рентгеновские трубки, так и изотопы каких-либо элементов. Поскольку каждая страна имеет свои требования к ввозу и вывозу излучающих изотопов, в производстве рентгенофлуоресцентной техники в последнее время стараются использовать, как правило, рентгеновскую трубку. Трубки могут быть как с родиевым так и с медным, молибденовым, серебряным или другим анодом. Анод трубки, в некоторых случаях, выбирается в зависимости от типа задачи (элементов, требующих анализа), для решения которой будет использоваться данный прибор. Для разных групп элементов используются различные значения силы тока и напряжения на трубке. Для исследования лёгких элементов вполне достаточно установить напряжение 10 кВ, для средних 20-30 кВ, для тяжелых — 40-50 кВ. Кроме того, при исследовании лёгких элементов большое влияние на спектр оказывает атмосфера, поэтому камеру с образцом либо вакуумируют либо заполняют гелием. После возбуждения спектр регистрируется на специальном детекторе. Чем лучше спектральное разрешение детектора, тем точнее он сможет отделять друг от друга фотоны от разных элементов, что в свою очередь скажется и на точности самого прибора. В настоящее время наилучшей возможной разрешающей способностью детектора является 123 эВ.
После попадания на детектор фотоэлектрон преобразовывается в импульс напряжения, который в свою очередь подсчитывается счётной электроникой и наконец передается на компьютер. Ниже приведён пример спектра, полученный при анализе корундовой ступки (содержание Al2O3 более 98 %, концентрации Ca, Ti порядка 0,05 %). По пикам полученного спектра можно качественно определить, какие элементы присутствуют в образце. Для получения точного количественного содержания необходимо обработать полученный спектр с помощью специальной программы калибровки (количественной градуировки прибора). Калибровочная программа должна быть предварительно создана с использованием стандартных образцов, чей элементный состав точно известен. Упрощённо, при количественном анализе спектр неизвестного вещества сравнивается со спектрами полученными при облучении стандартных образцов, таким образом получается информация о количественном составе вещества.
Рентгенофлуоресцентный метод широко используется в промышленности, научных лабораториях. Благодаря простоте, возможности экспресс-анализа, точности, отсутствию сложной пробоподготовки, сферы его применения продолжают расширяться.
История
Впервые описание РФА метода количественного анализа было опубликовано в 1928 году учеными Глокером и Шрайбером, а сам рентгенофлуоресцентный прибор был создан только в 1948 году Фридманом и Берксом. Он использовал счетчик Гейгера в качестве детектора и показал достаточную чувствительность к атомным числам ядер элементов. В 1960 годах в РФА спектрометрах начали использовать вакуумную или гелиевую среду для обеспечения возможности определения легких элементов, а также использовать кристаллы фторида лития для дифракции и хромовые и родиевые рентгенофлуоресцентные трубки для возбуждения длинноволнового диапазона. В 1970 годах был изобретён кремниевый литиевый дрейфовый детектор (Si(Li)), обеспечивающий достаточно высокую чувствительность без необходимости использования кристалла-анализатора, однако, имеющий несколько худшее энергетическое разрешение.
С появлением компьютеров вся аналитическая часть была автоматизирована и контроль начал осуществляться с клавиатуры или панели прибора. РФА приборы стали так популярны, что даже были включены в миссии Аполло 15 и 16.
Современные межпланетные аппараты также оснащаются подобными спектрометрами, что позволяет определять химический состав горных пород на других планетах.
Испытания рфа что это
Основной задачей «АКНИИПО» является обеспечение комплектации высоконадежной аппаратуры, в первую очередь космического назначения, ЭРИ требуемого уровня качества и надежности.
С этой целью разработана и реализована типовая программа (перечень обязательных испытаний) входного и диагностического неразрушающего контроля (ДНК), отбраковочных испытаний и разрушающего физического анализа ЭРИ. Задачей ДОИ и ДНК ЭРИ является индивидуальная отбраковка элементов, имеющих скрытые дефекты изготовления. Все ЭРИ (категории качества «ОС» и «ВП») перед установкой в аппаратуру космических аппаратов (КА) подвергаются дополнительным испытаниям в объеме, согласованном с ФГУ 22 «ЦНИИИ МО РФ», который включает:
Имеющееся в «АКНИИПО» испытательное и измерительное оборудование объединено в единую вычислительную сеть, позволяющую автоматизировать процесс измерения параметров, их запись, обработку и хранение полученных результатов.
Решение о допуске партий ЭРИ к установке в аппаратуру принимается с обязательным учетом результатов ДОИ и РФА, проведение которых обеспечивает «АКНИИПО».
РФА позволяет подтвердить качество партий или выявить партии, дефекты (или несоответствия требованиям нормативно-технической документации) в которых обусловлены технологией производства ЭРИ на заводах изготовителях и не могут быть выявлены при проведении отбраковочных испытаний и диагностического неразрушающего контроля.
По результатам РФА назначается проведение дополнительных испытаний тех партий ЭРИ, для которых были получены замечания, выдаются рекомендации и принимаются решения по дальнейшему применению таких партий ЭРИ.
Среди наших профессиональных услуг:
«АКНИИПО» имеет лицензию Роскосмоса на космическую деятельность в части комплектации аппаратуры ракетно-космической техники высоконадежными ЭРИ, аккредитован им в качестве испытательного центра и органа по сертификации обширной номенклатуры ЭРИ.
Центр оснащен в полном объеме современным испытательным и измерительным оборудованием и средствами диагностического неразрушающего контроля (ДНК) и физико-технического анализа (ФТА) для проведения квалификационных, типовых, сертификационных, граничных испытаний, а также для проведения технической экспертизы при проведении работ по анализу отказов электронной компонентной базы (ЭКБ).
В том числе растровой электронной микроскопией, масспектрическими микроанализаторами и лабораторией рентгенструктурного анализа, с возможностью объемной трехмерной томографией, рентген–анализа в трехмерном пространстве и компьютерной томографией, что позволяет провести контроль отдельных элементов, платы в целом, качества сборки, в том числе состояние дорожек плат, дорожек кристаллов микросхем, послойное определить качество пайки, глубину заливки припоя и выявить наличие посторонних интерметаллов.
Растровая электронная микроскопия:
Масспектрический анализ:
Рентгенструктурный анализ:
В ИТЦ внедрены автоматизированные рабочие места для проведения функционального и диагностического контроля и измерения электрических параметров микросхем и полупроводников, что позволяет в сжатые сроки и достоверно проводить испы тания ЭКБ новейших типов сложнофункциональной электронной базы: сигнальных процессоров, микроконтроллеров, ПЛИС с числом вентилей 1 млн. и выше, ЦАП/АЦП с быстродействием до 1 ГГц и разрядностью до 20, операционные усилители с быстродействием десятые доли нсек, интегральные схемы СВЧ с тактовой частотой до 20 ГГц и др.
Для ускорения процесса проведения испытаний установлены автоматизированные комплексы для проведения электротермотренировки ЭКБ с возможностью одновременного измерения и записи электрических параметров.
Одним из эффективных путей к повышению качества и надежности ЭКБ является в настоящее время проведение дополнительных (отбраковочных) испытаний поставляемых партий изделий.
Дополнительные испытания содержат четыре группы контроля и испытаний: 100% входной контроль (ВК), отбраковочные испытания (ОИ), диагностический неразрушающий контроль (ДНК) и разрушающий физический анализ (РФА) на отдельных выборках.
В настоящее время, ИТЦ старается проводить 100% рентгенконтроль изделий и выборочный РФА каждой партии изделий, вне зависимости от Типовых программ испытаний. На фото показаны некоторые примеры некачественного изготовления ЭКБ, что приводит к необратимым отказам уже в летной аппаратуре. Это и д ефекты присоединения кристалла ( Die Attach Defects ), структура полупроводниковых кристаллов, микротрещины на подложках и кристаллах, расслоения на подложках и МПП ( Delamination ), пустоты в материалах ( Voids ), замыкания между контактными выводами, пустоты паяных и сварных соединений, качество разварки, дефекты присоединения кристаллов, целостность структуры.
Нарушение формы термосварных соединений внутри корпуса
Все о методе рентгенофлуоресцентного анализа (РФА): как это работает?
Энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия (EDXRF), обычно называемая рентгеновской флуоресценцией или РФА — это неразрушающий метод определения химического состава материала. Как это работает?
Здесь мы подробно разберем, что собой представляет технология РФА и как она работает в портативных анализаторах.
Энергодисперсионная рентгеновская флуоресценция
Энергия рентгеновского излучения лежит в основе технологии измерения. Энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия идентифицирует металлы и элементы в объекте путем детектирования их энергетических сигнатур.
Здесь подробно объясняется весь процесс:
По сути, все элементы имеют фиксированное число электронов, вращающихся по орбите вокруг ядра атома. Когда фотоны рентгеновской трубки ударяют по объекту контроля с достаточным количеством энергии, чтобы вытолкнуть электроны с внутренних орбиталей элементов, атомы становятся нестабильными.
Для восстановления стабильности, электроны с внешних орбиталей перемещаются на новые вакантные места на внутренних орбиталях. Когда электрон перемещается с внешней орбитали на внутреннюю, он испускает энергию фотонов, известную как рентгеновская флуоресценция. Это выделение энергии представлено на Рис. ниже.
Эта энергия определяется разностью энергий между начальной и конечной орбиталями индивидуальных электронных переходов.
Количество элемента, присутствующего в объекте, определяется по испускаемой энергии и интенсивности сигнала. Например, при наличии в объекте свинца (Pb), XRF-сигнал будет обнаружен при 10,55 и 12,61 кэВ, и его количество можно определить, построив график зависимости энергии (E) от интенсивности (I).
Как работает портативный РФА
Теперь, когда вы поняли основные принципы РФА, вам должно быть интересно узнать, как данная технология работает в портативных РФ-анализаторах, таких как Vanta™.
Процедуру работы портативного РФА можно разбить на четыре простых этапа:
1. Излучение
Сначала анализатор испускает рентгеновские лучи.
2. Возбуждение
X-лучи ударяют по образцу, который начинает флуоресцировать, и возвращаются обратно на рентгеновский детектор анализатора.
3. Измерение
Детектор измеряет энергетический спектр и показывает, какие элементы присутствуют и в каком количестве. Учтите, что РФ-анализаторы Olympus не могут быть использованы для измерения всех элементов периодической таблицы. Наши анализаторы определяют элементы от фосфора (P) до плутония (Pu).
4. Результаты
Axon Technology™ Olympus обрабатывает энергетический спектр и отображает элементный состав образца. После анализа, значения сравниваются с базой данных по маркам сталей и производится поиск наиболее близкой марки.
Как можно использовать полученные результаты РФА?
РФ-анализатор производит сложные математические расчеты, чтобы вы могли сосредоточиться на получении быстрых и точных результатов в любом месте в любое время. Полученные результаты элементного экспресс-анализа и идентификации сплавов используются в широком диапазоне приложений. Основные области применения РФА:
Для получения дополнительной информации о технологии РФА см. Часто задаваемые вопросы по РФА.
Метод рентген-флуоресцентного анализа (РФА)
РФА – это метод анализа, который используется на протяжении многих лет для определения элементного состава широкого спектра материалов. К образцам относятся сплавы металла, минералы и нефтепродукты.
Рентгеновские лучи являются частью электромагнитного спектра. Они находятся на высокоэнергетической стороне ультрафиолетового излучения и характеризуются энергией в килоэлектронвольтах (кэВ) или длиной волны в нанометрах (нм).
Обычно РФА может анализировать элементы от Натрия (Na) до Урана (U) в концентрациях от миллионных долей до высоких процентов в твердых веществах, жидкостях и порошках. Конечно, элементы и концентрации, которые могут определить РФА анализаторы зависят от исследуемого материала и используемого инструмента.
Итак, как же работает РФА?
Все инструменты РФА основаны на двух главных компонентах: источнике рентгеновских лучей, известном как рентгеновская трубка, и детекторе.
Теперь, давайте посмотрим, что происходит с атомами в образце во время анализа.
Стабильный атом состоит из ядра и электронов, вращающихся вокруг него. Электроны расположены на энергетических уровнях или оболочках, и различные энергетические уровни могут иметь различное число электронов.
Когда высокоэнергичный первичный рентгеновский луч сталкивается с атомом, он нарушает его равновесие. Электрон выбрасывается с нижнего энергетического уровня, и создается вакантное место, делающее атом нестабильным.
Для восстановления стабильности электрон с более высокого энергетического уровня падает в это вакантное место. Избыточная энергия, высвобождаемая по мере того как электрон двигается между двумя уровнями, излучается в виде вторичного рентгеновского луча.
Энергия излучаемого рентгеновского луча является характеристикой элемента.
Это значит, что РФА обеспечивает информацию качественного характера об измеренном образце. Однако РФА также является количественным методом. Рентгеновские лучи, излучаемые атомами в образце, собираются детектором и обрабатываются в анализаторе, чтобы сгенерировать спектр, показывающий пиковую интенсивность рентгеновских лучей в сопоставлении с их энергией.
Как мы уже видели, пиковая энергий идентифицирует элемент. Его пиковая площадь или интенсивность является показателем количества элемента в образце. Затем анализатор использует эту информацию для расчета элементного состава образца.
Весь процесс от нажатия кнопки запуска или пускового механизма до получения результата анализа может занять всего две секунды или несколько минут.
По сравнению с другими методами анализа РФА обладает множеством преимуществ:
— Он измеряет широкий диапазон элементов и концентраций в самых разных видах материалов.
— Это неразрушающий метод, который не требует или практически не требует пробоподготовки.
— Достаточно недорогой по сравнению с другими методами.
Рентгенофлуоресцентный метод относится к инструментальным методам определения элементного состава и позволяет определять валовые содержания элементов в диапазоне от B до U, безотносительно от формы их нахождения в веществе. Типичный диапазон определяемых содержаний для РФА составляет от n*0,0001% до 100%. Применение способов концентрирования позволяет, в ряде случаев, понизить предел определения еще на два порядка.
Физические основы рентгенофлуоресцентного метода
Сущность рентгенофлуоресцентного метода понятна из его названия:
«Рентгено-». Используется рентгеновское излучение, источником которого служит, как правило, рентгеновская трубка. Все современные приборы, реализующие рентгенофлуоресцентный метод и предназначенные для массового применения, используют в качестве источника первичного излучения рентгеновскую трубку.
«Флуоресцентный». Используется флуоресценция атомов пробы – вторичное рентгеновское излучение в области длин волн (от десятых долей до десятков ангстрем), вызванное первичным рентгеновским излучением рентгеновской трубки.
Рассмотрим процессы, происходящие при взаимодействии рентгеновского излучения с веществом подробнее.
Как возбуждается флуоресцентное излучение? В результате взаимодействия первичного излучения с веществом пробы происходит либо рассеяние первичных квантов на атомах элементов, составляющих пробу, либо удаление электрона с одной из внутренних атомных оболочек. В последнем случае атом оказывается в возбуждённом состоянии. Избыток энергии сбрасывается в виде кванта флуоресцентного (характеристического) излучения.
Вторичное излучение, соответствующее некоторой длине волны, выделяется различными, в зависимости от конструкции спектрометра, способами и регистрируется датчиком прибора. Скорость счёта электрических импульсов датчика (имп/с) пропорциональна потоку квантов (квант/с) рентгеновского излучения, попадающего на датчик, и является аналитическим сигналом спектрометра (рисунок).
Однозначное соответствие между энергией характеристического излучения и атомным номером элемента, позволяют определять перечень элементов, составляющих исследуемую пробу, т.е. проводить качественный анализ. Наличие зависимости между интенсивностью (количеством квантов) характеристического излучения и содержанием в пробе элемента, которому это излучение принадлежит, позволяет определять содержание элементов в анализируемой пробе, т.е. проводить количественный анализ.
Основные типы приборов для РФА
Спектрометры для проведения рентгенофлуоресцентного анализа широко применяемые в промышленности можно разделить на два основных типа.
Кроме спектрометров НПО «СПЕКТРОН» производит рентгенофлуоресцентные анализаторы «СПЕКТРОСКАН», которые реализуют как энергодисперсионный, так и волнодисперсионный принцип выделения аналитического сигнала.
Преимущества рентгенофлуоресцентного метода
Рентгенофлуоресцентный метод обладает рядом существенных преимуществ по сравнению с другими методами определения элементного состава.
1. Первое и наверное, самое весомое преимущество – это возможность анализа твердых проб без переведения их в раствор, а также возможность анализа жидких проб без отделения органической составляющей. Жидкие пробы наливаются в специальные кюветы, накрываются пленкой для РФА и анализируются как есть. Порошковые пробы измельчаются до необходимой крупности частиц и прессуются в таблетки. При анализе сплавов, поверхность образца затачивается или шлифуется на плоскость. Полученные одним из способов образцы, помещаются в прибор и анализируются.
2. Второе – это простота и однозначность рентгеновского спектра. Наличие рентгеновского характеристического спектра K(L)-серии на энергиях, предсказываемых законом Мозли в спектре анализируемого вещества, является прямым доказательством присутствия соответствующего элемента в нем. Это свойство рентгенофлуоресцентного метода позволяет просто и быстро проводить качественный анализ образцов. Например, для определения загрязняющих или ядовитых элементов при проведении различных экспертиз.
3. Неразрушающий характер возбуждения аналитического сигнала позволяет анализировать уникальные пробы и пробы, существующие в единичном экземпляре, например предметы искусства.
4. Широкие аналитические возможности, обеспечиваемые диапазоном определяемых содержаний от n*1,0 мг/кг до 100% без концентрирования проб и от n*0,01 мг/кг с концентрированием.
Кроме того рентгенофлуоресцентный метод позволяет:
• определять общее содержания аналита вне зависимости от его формы нахождения в твердых и жидких пробах;
• определять в одном эксперименте основные и примесные элементы;
• проводить локальный анализ с локальностью от нескольких десятков мкм без вакуумирования образца;
Таким образом, несмотря на невысокую, по современным меркам чувствительность, рентгенофлуоресцентный метод находит свое применение в различных отраслях, как экспрессный, простой и недорогой метод определения элементного состава.
Количественный анализ
Между интенсивностью линии (Ii) и содержанием в пробе элемента (Ci), которому эта линия принадлежит, существует зависимость, близкая к пропорциональной. Для проведения анализа выбирают одну из нескольких линий флуоресценции элемента, которую называют аналитической. Основная задача, которая стоит перед методистом, при решении аналитической задачи, это задача преобразования Ii в Сi.
В самом общем виде зависимость между интенсивностью Ii выбранной аналитической линии i–го элемента и его массовой долей Ci записывается в виде:
(1)
где: — сложная функция множества
содержаний элементов, составляющих пробу, и множества
физических (числовых) констант.
Проще говоря, величина сигнала от определяемого элемента зависит не только от содержания этого элемента, но и от содержаний всех остальных элементов.
Наиболее часто применяется способ перевода Ii в Ci путем построения градуировочной характеристики (ГХ) по набору СО, аналогичных по составу пробам, которые требуется анализировать, что позволяет не учитывать значительную часть факторов из множества . Для построения ГХ проводят измерения аналитических сигналов на стандартных образцах (СО) и строят зависимость Ci(Ii). Зависимость выражается градуировочным уравнением:
каждый фактор которого, отвечает за определенные эффекты:
нелинейность градуировочной зависимости
наложение линии j-го элемента на линию i-го, определяемого, элемента
избирательно возбуждение или избирательное поглощение излучения атомов i-го элемента, атомами j-го элемента
наложение линий высокого порядка отражения или линий «пролезания» j-го элемента на линию i-го элемента
Очевидно, что для надежного установления градуировочной зависимости необходимо достаточное количество градуировочных образцов (ГО). Обычно принимается, чем сложнее состав анализируемых проб, тем больше требуется образцов для градуировки. Если градуировочная зависимость выражена простым линейным уравнением: , т.е. вышеописанные эффекты отсутствуют, достаточно пяти градуировочных образцов. В большинстве случаев ГХ строится по 7-10 образцам.
После построения ГХ можно приступать к анализу. Для этого, измеряя аналитические сигналы на пробе неизвестного состава и подставляя их в градуировочное уравнение, определяют содержания элементов в анализируемой пробе.
Вторым, часто применяющимся на практике способом количественного анализа, является способ фундаментальных параметров, который состоит в решении системы, состоящей из уравнений (1), где Ii преобразуется в поток квантов ni, совместно с условием :
, (2)
Сумма содержаний всех определенных элементов должна равняться 100%. По этой причине достаточно трудно анализировать этим способом вещества, где содержится большое количество неопределяемых или плохо определяемых РФА элементов. Такие пробы анализируется с большой погрешностью. Однако анализ способом фундаментальных параметров прекрасно работает для сплавов и некоторых других материалов с не слишком сложным компонентным и минеральным составом.
Особенности применения РФА
При анализе сложных многокомпонентных проб необходимо учитывать факторы, влияющие на погрешность РФА и минимизировать их влияние. Основные факторы и способы их устранения приведены ниже.
Толщина слоя пробы, с которого выходит излучение определяемого элемента, определяется составом этого слоя и величиной энергии излучения определяемого элемента. Чем больше средний атомный номер пробы (тяжелее матрица) тем меньше глубина, с которой может выйти излучение определяемого элемента. Наоборот, чем большей энергией обладает излучение определяемого элемента, тем с большей глубины образца оно выйдет.
На практике обычно принимается, что при использовании коротковолновых аналитических линий (определении тяжелых элементов) достаточно измельчить пробу до крупности зерен порядка 70 мкм, а при определении легких элементов необходимо добиваться тем меньшего размера зерен, чем меньше атомный номер определяемого элемента. Например, для натрия в алюмосиликатных пробах необходимо добиваться микронного размера зерен, что практически недостижимо. По этой же причине невозможно определять с приемлемой погрешностью содержания B, C, N, O, F в порошковых пробах. Определение перечисленных элементов рентгенофлуоресцентным методом возможно только в твердых образцах с идеально гладкой поверхностью (стекла, сплавы) и однородным распределением указанных элементов по поверхности образца.
Те же требования применяются при анализе стекла и сплавов, однако размер зерен «трансформируется» в грубость поверхности. Таким образом, грубость поверхности анализируемого образца должна быть порядка 50 мкм, в большинстве случаев.
К эффектам неоднородности также относят обволакивание твердых частиц пробы, более мягкими частицами. При измельчении пробы, состоящей из разных по твердости минералов, мягкие минералы быстро измельчаются и обволакивают частицы твердых минералов, которые не достигают той же степени измельчения, благодаря этому искажается зависимость измеряемого аналитического сигнала от содержания элемента.
Существует также влияние минерального состава проб на результат анализа. В зависимости от того, в каком минерале содержится определяемый элемент, можно получать разную величину аналитического сигнала при одном содержании элемента. Некоторые минералы приобретают ориентацию при прессовании материала пробы в таблетку, что приводит к разной величине аналитического сигнала при разном положении образца относительно измерительного тракта.
Способ решения описанных проблем состоит в тщательной отработке пробоподготовки и использовании для градуировки прибора образцов, совпадающих по своим характеристикам с анализируемыми. Также очень важно соблюдать методику подготовки проб при подготовке градуировочных образцов.
Принципиальное решение указанных проблем возможно только при переводе пробы в стекло. При сплавлении пробы с боратным флюсом разрушаются все минералы и частицы, образуется однородное аморфное стекло. Этот способ пробоподготовки широко применяется в силикатном анализе, когда необходимо с высокой точностью определить содержание таких элементов как Mg, Al, Si, K, Ca. Широко востребована подготовка проб сплавлением также в цементной промышленности и при производстве огнеупорных материалов.
Есть только один существенный недостаток при подготовке проб сплавлением: проба разбавляется минимум в два раза, а чаще в пять и более раз, соответственно ухудшается пределы количественного определения микроэлементов. В остальном сплавление превосходный способ подготовки проб, широко применяющийся в РФА.
Влияние состава пробы на метрологические характеристики анализа
Очень часто нас спрашивают, каковы возможности метода при определении такого то элемента? Каков предел определения и погрешность? Для РФА предел определения элемента имеет смысл только относительно к веществу, в котором определяется элемент, т.к. для разных веществ пределы количественного определения элементов будут разными. Также большую роль играет атомный номер элемента и средний атомный номер материала пробы. При прочих равных условиях, легкие элементы определяются хуже, чем тяжелые, а один и тот же элемент, лучше определяется в легкой матрице, нежели в тяжелой.